FAQ Twistaroma : analyses d’odeurs, composés volatils, déformulation et appui R&D

Twistaroma est un laboratoire créé il y a plus de 15 ans dans la continuité de travaux universitaires sur les arômes du vin et les antioxydants dans la bière, notamment les travaux de Damien Steyer et Céline Leitão.

Le laboratoire propose un service d’appui à la R&D pour la caractérisation, l’identification et l’interprétation des composés volatils, odorants, solvants et composés bioactifs dans de nombreuses matrices : alimentaires, cosmétiques, pharmaceutiques, végétales, plantes, extraits naturels, parfums, arômes, boissons ou produits finis.

Concrètement, le client confie son ou ses échantillons. Twistaroma étudie le besoin, choisit ou adapte la méthode analytique, réalise l’extraction, l’analyse, l’identification, l’interprétation et rédige un rapport. Les résultats peuvent être fournis sous forme de rapport PDF et de fichiers Excel exploitables.

Non. Twistaroma peut intervenir comme prestataire analytique ponctuel, mais peut également accompagner des projets R&D plus complets.

Selon le besoin, l’accompagnement peut inclure une recherche bibliographique, une stratégie analytique, des essais de méthode, les analyses instrumentales, le traitement des données, l’interprétation, une réunion de restitution et des pistes pour la suite du projet.

Cette approche est particulièrement adaptée lorsque la question du client est complexe ou encore ouverte : défaut olfactif, comparaison de lots, recherche de marqueurs, déformulation, changement de procédé, stabilité ou compréhension fine d’une matrice.

Non. Le client n’a pas besoin de connaître les molécules à rechercher. C’est précisément le rôle de Twistaroma d’aider à transformer une problématique en stratégie analytique.

Vous pouvez venir avec une question du type : “je sens un défaut”, “je veux comprendre une odeur”, “je veux comparer deux échantillons”, “je veux identifier un marqueur de qualité” ou “je veux savoir ce qui distingue mon produit d’un autre”.

La méthode sera ensuite choisie selon l’objectif : GC/O pour une off-note, GC×GC pour un profil volatil large ou une comparaison fine, GC/MS/SCD si des composés soufrés sont suspectés, ou une autre approche selon la matrice et la question posée.

Twistaroma travaille avec des clients très variés : industriels, start-ups, laboratoires publics, universités, instituts techniques, centres de recherche, acteurs de l’agroalimentaire, de la boisson, de la parfumerie, de la cosmétique, de la pharmacie, des plantes, des extraits naturels et de la qualité produit.

Les projets peuvent concerner la R&D, le contrôle qualité, la recherche d’off-note, la déformulation, la comparaison de lots, le développement de méthode, la validation de marqueurs ou une expertise analytique ponctuelle.

Oui. Twistaroma travaille en toute confidentialité, quel que soit le type de projet confié : R&D, contrôle qualité, déformulation, comparaison concurrentielle, développement de formule, recherche d’off-note ou litige qualité.

Twistaroma signe régulièrement des NDA, ou accords de confidentialité, avec ses clients lorsque cela est nécessaire. Cette confidentialité concerne les échantillons, les résultats, les rapports, les échanges techniques et les informations transmises par le client.

Une recherche d’off-note commence par un échange par e-mail, téléphone ou visioconférence afin de comprendre ce qui pose problème dans l’échantillon : nature de l’odeur, intensité, contexte d’apparition, matrice, lots concernés, conditions de stockage, procédé ou historique qualité.

Twistaroma utilise ensuite sa base de données interne pour interroger les descripteurs olfactifs et identifier des suspects potentiels. Cette étape oriente le choix de la méthode d’extraction et de la technique analytique.

Pour travailler efficacement, il est recommandé de fournir un échantillon défectueux le plus frais possible et un échantillon témoin conforme pour pouvoir comparer les profils.

Non. Twistaroma part du principe qu’il n’y a pas forcément une seule molécule responsable. Cela peut arriver, mais une off-note peut aussi être liée à une famille de molécules, à plusieurs composés simultanément ou à un déséquilibre global du profil aromatique.

Le signal olfactif à rechercher peut donc être large : composés soufrés, acides, aldéhydes, cétones, terpènes, solvants, composés de dégradation, oxydation, vieillissement, contamination croisée ou marqueurs microbiens.

Oui, généralement une description simple suffit déjà à bien décrire le problème et à orienter l’analyse.

Le client peut décrire l’odeur avec ses propres mots : plastique, solvant, moisi, rance, médicament, brûlé, soufré, fromage, vomi, animal, terreux, carton, colle ou toute autre perception utile.

Cette description permet à Twistaroma d’interroger sa base interne et de formuler les premières hypothèses analytiques.

Cela dépend du projet. Lorsque la problématique le justifie, Twistaroma peut proposer une analyse par GC/O, c’est-à-dire une chromatographie en phase gazeuse couplée à l’olfactométrie.

La GC/O nécessite une mise au point spécifique. L’échantillon est systématiquement passé une première fois en GC/MS sans olfactométrie afin d’adapter la méthode d’extraction, d’obtenir un signal MS exploitable et d’éviter un run olfactif trop long ou peu informatif.

Cette première étape peut déjà donner des indications sur les composés ou familles de composés impliqués dans l’off-note. La GC/O est ensuite utilisée comme outil complémentaire pour relier un signal analytique à une perception olfactive.

Twistaroma a une obligation de moyens, pas une obligation de résultat. Le laboratoire met en œuvre ses méthodes, ses instruments et son expertise pour identifier les composés ou familles de composés susceptibles d’expliquer un défaut, mais ne peut pas garantir une certitude absolue.

En tant que scientifique, le doute reste toujours possible. Les résultats doivent donc être interprétés comme des hypothèses analytiques plus ou moins fortes selon les échantillons, le contexte et les données disponibles.

Dans le cas d’une recherche d’off-flavour, la confirmation la plus robuste consiste souvent à ajouter le composé suspecté dans une matrice témoin, puis à comparer sensoriellement cette matrice dopée avec l’échantillon problématique. Si les deux présentent la même odeur, l’hypothèse est fortement renforcée.

Oui. Twistaroma peut travailler sur des échantillons codés ou anonymisés, par exemple plusieurs lots sans savoir à l’avance lesquels sont conformes, défectueux ou suspects.

Cette approche peut limiter certains biais d’interprétation, mais elle peut aussi demander beaucoup plus de temps. L’absence d’informations initiales peut obliger à élargir le screening, à réaliser davantage de comparaisons ou à interpréter les résultats en plusieurs étapes.

Le choix dépend d’abord de la question du client. C’est pourquoi les objectifs du projet doivent être bien définis avant le début des manipulations, afin d’adapter les techniques analytiques et le livrable attendu.

Une off-note peut sembler simple à définir sur le papier, mais il faut d’abord s’accorder sur ce qu’est réellement le défaut dans la matrice concernée. Une odeur de fromage peut être une off-note dans un produit cosmétique, mais un marqueur de qualité dans un camembert.

Si la problématique est mal caractérisée, par exemple “odeur de fromage” ou “vomi”, il peut être nécessaire d’aller au-delà de la recherche d’un seul marqueur et d’étudier plus largement le profil volatil.

La GC×GC est adaptée à de nombreuses problématiques : comparaison d’échantillons, déformulation, recherche de marqueurs, caractérisation de matrices complexes, étude de lots, suivi de vieillissement, défaut olfactif ou dosage d’allergènes.

C’est l’outil de référence chez Twistaroma pour le dosage des allergènes, mais aussi pour obtenir un screening très exhaustif des composés volatils d’une matrice.

Selon la matrice, la GC×GC permet d’obtenir environ 300 à 3 000 pics par échantillon. Après traitement de données, Twistaroma identifie généralement formellement environ 100 à 800 composés, ce qui donne une vision large des composés volatils présents dans la matrice.

La GC/MS/SCD permet de réaliser des profils larges, avec une sensibilité particulière pour les composés soufrés. Le SCD est extrêmement sensible aux composés volatils contenant un atome de soufre et ne détecte pratiquement que cette famille de composés.

Le spectromètre de masse simple quadripôle permet en parallèle la détection et l’identification des autres composés volatils. Cette combinaison en fait un instrument très adapté à la caractérisation de bières, vins, produits fermentés et autres matrices dans lesquelles les thiols ou composés soufrés sont importants d’un point de vue olfactif.

La GC/MS/SCD sert aussi à valider la présence d’un composé soufré lorsqu’une analyse GC/O laisse suspecter un soufre responsable d’une off-note.

La GC/ToF-MS/O est très utile pour caractériser les matrices par GC/O, rechercher des off-notes ou réaliser des approches de type AEDA, lorsque l’on souhaite hiérarchiser l’importance olfactive de composés odorants.

Elle permet de relier un signal chromatographique à une odeur perçue, tout en disposant d’une information de spectrométrie de masse.

Le GC/ToF est également utilisé pour l’analyse de COVs dans l’air et peut être couplé au DHS pour analyser des solides ou rechercher certains composés très volatils.

Oui. La GC×GC est complémentaire de la GC/MS/SCD et de la GC/ToF-MS/O.

Elle est particulièrement adaptée aux profils très larges sans a priori, notamment sur des matrices très chargées comme les parfums, extraits naturels, fleurs, arômes, huiles essentielles ou matrices végétales.

C’est probablement l’instrument le plus polyvalent pour les composés volatils, mais aussi l’un des plus complexes à utiliser et à interpréter. Il est donc réservé aux projets qui justifient ce niveau d’exhaustivité.

Twistaroma dispose de plusieurs techniques d’extraction pour les composés volatils : SPME, injection liquide, DHS, SBSE/Twister et SPME-Arrow.

La SPME est assez versatile et généralement utilisée en première intention. La SBSE/Twister est une technique de référence chez Twistaroma, en particulier lorsqu’il s’agit de préparer une analyse en GC/O.

Le DHS est plus adapté aux solides ou aux matrices pour lesquelles on cherche certains composés très volatils. La SPME-Arrow est disponible sur GC×GC.

La SBSE, ou Stir Bar Sorptive Extraction, utilise un Twister pour extraire les composés volatils ou semi-volatils d’un échantillon, notamment liquide.

Elle est particulièrement adaptée aux échantillons liquides, comme les boissons, les vins, les bières ou certaines matrices aqueuses.

Chez Twistaroma, la SBSE reste une technique de référence, notamment lorsqu’il s’agit de faire de la GC/O.

Oui. La SBSE/Twister peut être déportée chez le client. Twistaroma peut envoyer les Twisters avec un protocole d’échantillonnage adapté.

Le client réalise l’extraction sur site, puis renvoie les Twisters au laboratoire pour analyse. Cette approche est utile lorsque l’échantillon est liquide, fragile, volumineux, difficile à transporter ou susceptible d’évoluer pendant l’expédition.

Twistaroma s’appuie sur une base de données interne dédiée aux composés volatils et odorants. Elle contient des molécules référencées avec des informations utiles à l’identification et à l’interprétation.

Cette base regroupe notamment des seuils de perception, des descripteurs olfactifs et des indices de rétention sur différentes colonnes chromatographiques, notamment DB-WAX, DB-5, DB-1 et DB-624.

Elle permet de croiser une odeur décrite par le client, une famille chimique suspectée, une matrice donnée et les composés potentiellement responsables.

Twistaroma s’appuie sur sa base interne de parfumerie, mais aussi sur des bases commerciales comme NIST 23 et des bases publiques.

L’identification commence par le spectre de fragmentation en spectrométrie de masse. Le match factor permet de proposer des candidats d’identification. Twistaroma fixe généralement un seuil d’environ 80 % de match factor pour donner au composé une validation MS.

Pour aller plus loin, cette information est croisée avec les indices de rétention disponibles dans la base interne sur différentes colonnes. Si l’indice correspond, l’identité de la molécule candidate est confirmée par MS et RI.

Une validation MS signifie que l’identification repose sur la correspondance entre le spectre de masse mesuré et les spectres de référence.

Une validation MS, RI signifie que l’identification repose à la fois sur le spectre de masse et sur un indice de rétention cohérent avec les données de référence.

Cette distinction permet au client de comprendre le niveau de confiance associé à chaque molécule identifiée.

Non. Il faut distinguer screening, quantification relative, semi-quantification et dosage ciblé.

Le screening donne une empreinte qualitative ou semi-qualitative de l’échantillon. Il fournit une liste de molécules identifiées, leurs surfaces de pics, leurs descripteurs olfactifs et leurs seuils de perception lorsque ces données sont disponibles.

Cette information permet déjà de classer les molécules selon leur importance potentielle. Une molécule avec une grande surface et un seuil très bas est susceptible d’être importante olfactivement. À l’inverse, une molécule avec une faible surface et un seuil très haut aura probablement moins d’impact.

Certaines molécules ont des surfaces très faibles mais des seuils encore plus bas. Elles peuvent donc être olfactivement importantes alors qu’on pourrait passer à côté sans cette information.

Oui. C’est l’un des intérêts de la GC et de la GC×GC en mode screening. Les chromatogrammes peuvent être conservés pendant un temps donné si le client le souhaite.

Si un composé devient important au cours du projet, ou si une nouvelle norme impose de vérifier sa présence au-delà d’une certaine concentration, il est possible de revenir vers une quantification ciblée.

Dans ce cas, Twistaroma doit disposer du standard analytique ou l’obtenir. Une courbe de quantification est ensuite réalisée pour mesurer précisément la concentration du composé.

La semi-quantification est réalisée dès qu’il y a des étapes d’extraction, ou lorsque le client le demande dans certains cas d’injection directe.

Le principe consiste à ajouter un standard interne à concentration connue. Les surfaces de pics des composés sont divisées par la surface du pic du standard interne, puis multipliées par la concentration du standard.

Cette approche donne une idée de la concentration réelle du composé, exprimée en équivalent standard interne. Elle ne remplace pas une quantification ciblée avec courbe d’étalonnage, mais permet d’obtenir une estimation utile.

L’ajout de plusieurs standards internes, choisis par famille de composés ou par proximité chimique, peut permettre d’affiner les résultats en un seul run.

Oui. Twistaroma analyse les allergènes volatils, notamment sur des matrices directement injectables comme les parfums, eaux de parfum, huiles essentielles, concentrés et bases parfumantes.

La GC×GC permet de réaliser une empreinte des composés volatils de la matrice étudiée. Il est donc possible, si les données sont conservées, de revenir après coup sur l’analyse pour vérifier si un composé volatil nouvellement introduit dans une norme pourrait être présent.

Dans certains cas, une quantification peut être envisagée plusieurs mois après la première analyse, à condition que le composé soit volatil, que les données soient exploitables et que le standard soit disponible ou puisse être obtenu.

Twistaroma peut également quantifier d’autres familles de composés, comme des sucres, acides aminés, polyphénols ou acides gras, notamment par dérivatisation au BSTFA. Ces cas nécessitent une étude approfondie du projet.

Oui, mais la déformulation est complexe et dépend fortement de la matrice.

Si la matrice est directement injectable, comme certains parfums, Twistaroma peut détecter les composés et effectuer des quantifications ou semi-quantifications grâce aux standards disponibles, notamment les 57 allergènes.

Les parfums se prêtent très bien à cette approche.

Pour les matrices qui nécessitent une extraction — plantes, gels, produits cosmétiques, lotions, shampoings, extraits de plantes ou matrices alimentaires non injectables en GC — il est souvent préférable de travailler par comparaison entre un échantillon de référence et un échantillon à déformuler.

La GC×GC permet d’identifier les composés communs à deux échantillons, ceux présents en plus grande concentration, ceux présents en plus faible concentration, ceux présents uniquement dans la référence et ceux présents uniquement dans l’échantillon test.

Cette approche permet d’identifier les composés importants qui distinguent les deux échantillons. Elle fonctionne sur de nombreux types de matrices et permet d’orienter un travail de reformulation, d’équivalence, de contrôle qualité ou de recherche de marqueurs.

Oui. Twistaroma réalise des analyses statistiques avec des outils de statistiques multivariées pour faire ressortir les différences entre échantillons.

Les traitements peuvent inclure ACP/PCA, clustering, heatmaps et identification de composés discriminants.

Ces outils sont utiles pour comparer un témoin et un échantillon défectueux, différencier plusieurs lots, étudier un vieillissement, comparer des origines ou identifier des marqueurs de qualité.

Twistaroma recommande généralement 3 réplicats par échantillon. C’est ce qui est réalisé en interne : chaque échantillon est analysé en triple.

En principe, un seul aliquot peut convenir pour l’envoi. Toutefois, il est souvent nécessaire de réaliser plusieurs essais de méthode.

Dans le cas d’arômes fugaces, sensibles à la température ou d’échantillons frais, Twistaroma recommande d’envoyer le même échantillon dans plusieurs contenants afin de pouvoir réaliser des essais sans compromettre son intégrité.

Twistaroma peut analyser tous types de matrices, dès lors qu’un objectif analytique clair peut être défini et que l’échantillon est compatible avec les contraintes de sécurité et de réglementation.

Le laboratoire travaille notamment sur des matrices alimentaires, boissons, arômes, parfums, huiles essentielles, cosmétiques, plantes, extraits végétaux, matières premières, produits pharmaceutiques, solvants, emballages, produits finis ou échantillons atypiques.

Twistaroma a même déjà analysé des matrices particulièrement inhabituelles, comme des météorites.

La quantité dépend du projet, de l’objectif analytique, de la matrice, de l’intensité de l’odeur, de la stabilité de l’échantillon et de la difficulté à le produire.

• Produits concentrés : souvent de l’ordre du mL.
• Liquides agroalimentaires, eaux, boissons, jus : souvent environ 100 mL.
• Plantes fraîches : généralement sous carboglace, avec parfois un minimum d’environ 5 g.
• Plantes sèches : conditions d’envoi plus simples, quantité définie selon l’objectif.

Pour les cosmétiques, gels, poudres, solides, emballages, solvants ou autres matrices complexes, la quantité est définie au cas par cas.

Les échantillons odorants, frais ou instables doivent parvenir au laboratoire par transport réfrigéré, voire congelé dans certains cas.

Le contenant doit idéalement être en verre, car ce matériau est plus inerte que le plastique. Il doit y avoir peu d’espace de tête, voire pas d’espace de tête lorsque cela est possible.

Cette partie doit souvent être discutée avec Twistaroma avant l’envoi afin d’adapter les détails à la matrice et à l’objectif de l’étude.

Oui. Twistaroma peut travailler sur des échantillons rares, précieux ou disponibles en très petite quantité, lorsque le projet et la matrice le permettent.

Le laboratoire a par exemple déjà analysé des météorites avec seulement quelques milligrammes disponibles. Ces projets nécessitent une stratégie spécifique pour limiter la consommation d’échantillon tout en obtenant une information exploitable.

Twistaroma respecte scrupuleusement la loi. Le client doit disposer des autorisations nécessaires pour faire parvenir ses échantillons au laboratoire.

Les échantillons ne doivent pas être toxiques ou dangereux pour les personnes, les équipements ou l’environnement. Les bactéries dangereuses, solvants dangereux, gaz dangereux, produits toxiques, explosifs ou corrosifs doivent faire l’objet d’un échange préalable et peuvent être refusés.

Oui. Twistaroma peut analyser les composés organiques volatils présents dans l’air grâce à un système de pompe mis à disposition des clients avec des cartouches de prélèvement.

Ces analyses peuvent être réalisées sur des sites industriels, lieux publics, espaces fermés ou ouverts, entrepôts de stockage, chais, zones de production ou environnements odorants.

Les composés volatils sont piégés sur cartouches Tenax puis analysés au laboratoire. Twistaroma fournit ensuite un rapport avec les composés détectés, généralement exprimés en équivalent toluène-d8.

Le client peut réaliser lui-même le prélèvement avec le protocole fourni par Twistaroma. Le laboratoire peut aussi se déplacer sur site pour effectuer le prélèvement sur demande.

Il est nécessaire d’effectuer deux prélèvements, sous forme de duplicat, afin de disposer d’un backup analytique.

Oui. Twistaroma peut fournir une aide sur le prélèvement : zones à comparer, durée, débit, blancs ou témoins, manipulation des cartouches et conditions de renvoi au laboratoire.

En revanche, tout ce qui concerne l’impact météorologique ne relève pas directement du périmètre de Twistaroma.

Oui. Twistaroma peut analyser les composés volatils émis par des plantes, fleurs, matières premières végétales ou extraits naturels.

Deux approches sont possibles : la plante est envoyée au laboratoire, généralement sous carboglace lorsqu’elle est fraîche ou fragile, ou le dispositif de prélèvement est envoyé directement chez le client.

Oui. Twistaroma peut aider à comprendre l’impact d’un emballage ou d’un matériau sur l’odeur d’un produit : odeur de plastique, carton, colle, solvant, relargage de composés volatils, migration ou contamination croisée.

Selon le cas, Twistaroma peut analyser le produit, l’emballage, l’air dans l’espace de tête ou comparer un échantillon témoin avec un échantillon suspect.

Oui. Twistaroma peut suivre l’évolution du profil volatil d’un produit après stockage, chauffage, exposition à la lumière, ouverture, oxydation, changement de packaging, vieillissement naturel ou accéléré.

La GC/SCD est particulièrement utile lorsque des composés soufrés sont impliqués ou suspectés, car ces composés peuvent avoir un impact olfactif important même à faibles concentrations.

Selon le périmètre du projet, Twistaroma peut fournir un rapport PDF documenté, un fichier Excel contenant les résultats exploitables, des tableaux de composés, des niveaux de validation, des surfaces de pics, des résultats semi-quantitatifs ou quantitatifs, des comparaisons entre échantillons, des graphiques statistiques et une interprétation.

Les chromatogrammes ou extraits de chromatogrammes peuvent être inclus lorsqu’ils illustrent facilement le phénomène observé dans le fichier Excel ou dans les résultats.

Cela dépend de l’option choisie. Twistaroma peut fournir une liste structurée de molécules détectées, mais peut aussi proposer une interprétation plus avancée.

L’interprétation peut inclure les familles chimiques dominantes, les molécules odorantes prioritaires, les différences entre échantillons, les composés discriminants ou les pistes R&D.

Pour formuler une hypothèse sur l’origine d’un défaut, le niveau d’interprétation dépend du projet et de la quantité de travail bibliographique nécessaire. Cela est faisable, mais doit être prévu dans le périmètre de l’étude.

Non. Les données brutes directement sorties des instruments ne sont pas fournies. Les méthodes analytiques détaillées ne sont pas données et restent confidentielles.

Les seuils de perception ne sont fournis qu’à titre exceptionnel ou sur demande spécifique, avec un devis adapté.

Le devis est établi après un échange avec le client. Cet échange permet de comprendre la problématique, la matrice, le nombre d’échantillons, l’objectif du projet, les techniques nécessaires et le livrable attendu.

Twistaroma fonctionne en mode projet, sauf pour certaines prestations plus standardisées comme les allergènes volatils dans les cosmétiques.

Les délais dépendent de la complexité du projet, du nombre d’échantillons, des essais de méthode, du niveau d’interprétation attendu et de l’éventuelle commande de standards.

Pour des analyses standards de type recherche d’off-note, GC/O ou comparaison de deux à trois échantillons, il faut généralement compter entre deux semaines et un mois après validation du projet et réception des échantillons.

Oui. Twistaroma travaille avec des clients situés en France et à l’étranger.

Les modalités d’expédition dépendent de la nature de la matrice, de sa stabilité, de sa sensibilité à la température, de son éventuel caractère réglementé et des contraintes douanières.